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熱裂解儀(器)進樣氣相色譜儀分析基本原理、技術特點及應用

熱裂解儀(器)進樣氣相色譜儀分析基本原理、技術特點及應用

日期:2021-5-21

氣相色譜儀–熱裂解儀(器)聯用,在水運工程、石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴格控制的環境中加熱,使之裂解成為可揮發的小分子,采用聯用的氣相色譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構,因此,可以根據其裂解產物的定性定量數據,推斷有機化合物的組成和結構。

一、基本原理:

熱裂解(分解)是在熱能作用下物質發生化學降解的過程。在一定條件下,高分子有機物遵循一定的裂解規律,即特定的樣品能夠產生特定的裂解產物和產物分布,采用氣相色譜分析和鑒定裂解產物,可據此對原樣品進行表征。

將高分子樣品置于裂解器中,在嚴格控制的操作條件下,使之迅速高溫熱裂解,生成可揮發的小分子產物,然后將裂解產物送入氣相色譜儀中進行分離分析。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結構密切相關,每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。

二、對熱裂解儀的要求:

1、由于裂解溫度不同,裂解產物不同,裂解溫度控制要精確,可重復進行。

2、不同的物質需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調。

3、裂解器熱容量大,升溫速度快。

4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,防止色譜峰展寬。

5、對裂解反應無催化反應,防止歧化反應和二次反應。

三、熱裂解儀類型:

1、管式爐裂解器:

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。

管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。

2、熱絲裂解器:

熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。

熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。

3、居里點裂解器:

居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。

不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。

4、激光裂解器。

四、熱裂解儀特點:

1、分離效率高:熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱,可以對復雜的裂解產物進行有效的分離,尤其是高分子有機物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,找到相應的特征。

2、靈敏度高:熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,靈敏度很高。

3、樣品用量少:樣品用量一般為μg至mg量級,對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4、分析速度快:典型的分析周期為30min。當裂解產物很復雜時,1~2h可以完成一次分析。

5、信息量大:可以進行定性和定量分析,還可以進行裂解條件與裂解產物的關系、樣品結構與裂解產物的關系、裂解機理和反應動力學的研究。

6、應用范圍廣:適用于各種形態樣品,不需要預處理,無論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進樣分析。

7、易于普及:裂解進樣器結構簡單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進行分離分析。

8、可以和各種色譜儀、光譜儀聯接:凡是可以和氣相色譜儀聯接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯接。

五、應用:

適用于分子量較大、結構復雜、難揮發和難溶解物質的分離分析。

在藥物分析中,可采用閃蒸技術分析中草藥中的可揮發性成分。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,用較低的溫度(低于樣品的裂解溫度)對樣品快速加熱,將揮發性成分蒸發出來,得到一張色譜圖。然后在高溫下對樣品進行裂解,得到裂解色譜圖。這樣可獲得樣品中揮發性成分的重要信息,在樣品定性鑒定中非常有用。

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